Электроосаждение и анализ толстых пленок висмута

Научные отчеты, том 13, Номер статьи: 1202 (2023) Цитировать эту статью

1432 Доступа

1 Альтметрика

Подробности о метриках

Благодаря своим уникальным физическим и химическим свойствам висмут является привлекательным кандидатом для широкого спектра применений, таких как аноды аккумуляторов, радиационная защита и полупроводники, и это лишь некоторые из них. В данной работе представлено электроосаждение механически стабильных и однородных пленок висмута микронной толщины. Простой одноэтапный процесс электроосаждения с использованием источника импульсного/обратного или постоянного тока позволил получить толстые, однородные и механически стабильные пленки висмута. Методами оптической профилометрии, циклической вольтамперометрии, электронной микроскопии и трибологии охарактеризованы морфология, электрохимическое поведение, адгезия и механическая стабильность покрытий висмута, нанесенных с различными параметрами. Испытания на царапины на толстых гальванических покрытиях (> 100 мкм) выявили схожие свойства износостойкости между пленками, нанесенными импульсным/обратным способом, и пленками, нанесенными гальваническим методом постоянного тока. В этом исследовании представлен универсальный процесс гальванопокрытия висмута с возможностью замены свинца в радиационной защите недорогим нетоксичным металлом или создания промышленно важных электрокаталитических устройств.

Висмут — полуметалл с интересными физическими, электрическими и химическими свойствами1,2. Его уникальные свойства, низкая токсичность3 и доступность позволяют найти множество применений, таких как аноды аккумуляторов4, полупроводники для электрокаталитического разложения органических отходов5 и сверхпроводники6. Кроме того, Bi имеет высокий перенапряжение выделения водорода, что обеспечивает более высокий выход по току для восстановительных процессов в электрохимических устройствах, а также обладает высокой электрокаталитической активностью в отношении восстановления CO27. Bi также является эффективным материалом для защиты от радиации8,9 и обладает высоким магнитосопротивлением10, что делает его полезным во множестве других приложений, таких как радиационная безопасность и магнитное зондирование. Для изготовления пленок Bi использовались несколько методов, таких как распыление11, термическое испарение12, молекулярно-лучевая эпитаксия13 и электроосаждение1,2,14. Электроосаждение особенно привлекательно, поскольку оно поддается воздействию мягких температур и давлений на подложках неправильной формы в широком диапазоне размеров, с большим контролем над морфологией получаемой поверхности10. Предыдущие исследования продемонстрировали электроосаждение Bi, как правило, с получением толщины от нанометров14 до одного микрона1,15. Для некоторых практических применений (особенно для защиты от радиации) желательны более толстые и прочные пленки16. Электроосажденные Bi-покрытия миллиметрового масштаба ранее несколько раз демонстрировались в литературе на медных пленках16 и никель-фосфорных покрытиях17 с использованием методов осаждения с постоянной плотностью тока. Тем не менее, импульсное электроосаждение регулярно используется для улучшения осаждения покрытия и его белизны18 и ранее использовалось для более тонких Bi-покрытий19. Возможные преимущества включают более плотное и однородное покрытие из-за более крутого градиента концентрации на поверхности, а также лучший контроль морфологии пленки. Эта работа демонстрирует простой одноэтапный процесс осаждения пленок Bi толщиной > 100 мкм с последующим изучением влияния импульсного и постоянного тока, различных плотностей тока и времени осаждения. Покрытия были охарактеризованы с помощью электронной микроскопии, циклической вольтамперометрии и трибологии, чтобы полностью понять их структуру, адгезию и механическую стабильность.

Гидроксид калия (VWR, ч.д.ч.), винная кислота (Acros Organics, 99+%), пентагидрат нитрата висмута (III) (либо Alfa Aesar, 98%, либо Acros Organics, 99,999%), глицерин (VWR, биотехнологическая чистота) и азотную кислоту (Millipore-Sigma, Emplura, 65%) использовали для электроосаждения в таком виде. Раствор для нанесения покрытия состоял из нитрата висмута (0,15 М), глицерина (1,4 М), КОН (1,2 М), винной кислоты (0,33 М) и HNO3 для корректировки pH, который измерялся с помощью pH-метра Thermo Scientific Orion Star A221, оснащенного с триодом Thermo Scientific 9107BNMD. Источник питания Dynatronix DuPR10-3-6XR использовался с двухэлектродной конфигурацией: платинированный титан в качестве анода/противоэлектрода (CE) и позолоченная латунная или стальная панель (толщиной 5 мкм) в качестве катода/рабочего электрода. Электроды подвешивали в стеклянном стакане, наполненном раствором покрытия, с магнитной мешалкой над мешалкой для всех процессов электроосаждения. Все эксперименты проводились при комнатной температуре.